Utilização de planejamento fatorial no preparo de amostras de detergente em pó para a determinação de fósforo por análise em fluxo e multicomutação em fluxo para determinação de ácido peracético

Abstract

É cada vez maior a preocupação das pessoas com o meio ambiente e sustentabilidade. O presente trabalho é dividido em dois capítulos. No primeiro capítulo a decomposição do detergente em pó para posterior determinação da concentração de fósforo em sua formulação é avaliada quando são utilizados autoclave e forno de micro-ondas. Para estabelecer as melhores condições experimentais foi realizado um planejamento fatorial 25 variando condições experimentais de digestão bem como os parâmetros de fluxo para determinação de fósforo. Após determinar a melhor condição foram realizados experimentos para avaliar o teor de fósforo em detergentes em pó comercializados no Recife. As melhores condições de digestão encontradas foram 0,2 mL da solução de ácido sulfúrico, potência utilizada no forno de micro-ondas de 500 W, tempo de digestão de 2 minutos e para o sistema em fluxo, a concentração de 16 mmol L-1 de molibdato. Estas condições proporcionam um menor custo de reagente quando comparado com o método de referência. Os resultados para determinação de fósforo no sistema em fluxo indicam, de acordo com o teste-t, que não existe diferença significativa entre a digestão em autoclave e em forno de micro-ondas, dentro de um limite de confiança de 95%. O ácido peracético (APA) é um sanitizante que desperta atenção pelo seu poder biocida e por não gerar subprodutos indesejáveis como os compostos orgânicos halogenados. No segundo capítulo foi desenvolvido um sistema de multicomutação em fluxo (MCFIA) para determinação de ácido peracético. O método foi baseado na reação da DDPD (uma forma metil substituída da N-dietil-p-fenilenodiamina) com o ácido peracético utilizando o kit comercial Vacu-vials® (CHEMetrics, Inc). Três minibombas solenóide foram utilizadas para inserir soluções de amostra, solução carregadora (água) e reagente (kit Vacu-vials). O produto da reação foi monitorado a 565 nm. Com as melhores condições experimentais, foi observada resposta linear entre 0,5 e 5,0 mg L-1 de APA (R = 0,9995); um desvio relativo de 4,0 % (n = 8) para a amostra de 3,0 mg L-1 APA; um limite de detecção de 0,10 mg L-1; frequencia analítica de 36 determinações por hora com consumo de reagente de 80 μL por determinação e volume de resíduo de 280 μL por determinação