ANÁLISE EXPLORATÓRIA DE DADOS APLICADA À DETERMINAÇÃO DE METAIS EM MICROPLÁSTICOS

Abstract

A contaminação ambiental por microplásticos tem se intensificado em ambientes costeiros, destacando a necessidade de métodos analíticos confiáveis para a determinação de elementos inorgânicos associados a essas matrizes. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo avaliar e otimizar estratégias analíticas para a quantificação de metais e elementos-traço em microplásticos, empregando planejamento de experimentos aplicado ao preparo de amostras e determinação por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Microplásticos provenientes de tampas plásticas coletadas em diferentes praias do litoral de Pernambuco foram submetidos a pré-tratamento físico e caracterizados quanto à composição polimérica por FTIR e espectroscopia Raman. A otimização do preparo de amostras foi conduzida em duas etapas: (i) aplicação de um planejamento fatorial fracionário 2⁽⁵⁻²⁾ para avaliação da digestão ácida em bloco digestor fechado, investigando os efeitos da concentração de HNO₃ (3,5–7,0 mol L⁻¹), volume de ácido (5–10 mL), massa da amostra (0,2–0,5 g), tempo (1–3 h) e temperatura (150–180 °C); e (ii) aplicação de um planejamento de misturas para a extração ácido-diluída assistida por agitação orbital, avaliando HCl, HNO₃ e suas combinações, em tempos de 60, 120 e 180 min. Os resultados demonstraram que a digestão ácida em bloco digestor não promoveu decomposição eficiente da matriz polimérica, com concentrações de diversos analitos permanecendo abaixo dos limites de quantificação. Em contraste, a extração ácido-diluída apresentou desempenho superior, permitindo a quantificação de macro e microelementos, com concentrações variando, por exemplo, entre dezenas e centenas de mg·kg⁻¹ para Ca, Mg e P, e valores inferiores para Na e K. O uso da função de resposta múltipla evidenciou que tempos intermediários de extração (2 h) e meios clorídricos favoreceram a recuperação da maioria dos elementos. Os limites de detecção obtidos variaram de 2,61 mg·kg⁻¹ (Al) a 25,68 mg·kg⁻¹ (Ca), com coeficientes de determinação das curvas analíticas superiores a 0,98. De forma integrada, o estudo demonstra que a extração ácido-diluída associada ao ICP OES constitui uma estratégia analítica mais eficiente e sensível para a quantificação de elementos inorgânicos em microplásticos, fornecendo subsídios relevantes para o monitoramento ambiental e para a compreensão do papel desses materiais como vetores de contaminantes metálicos em ambientes costeiros.