Desenvolvimento de metodologia de extração, concentração e detecção por cromatografia, de fenantreno em baixas concentrações de amostras de microcosmos de sedimentos de manguezais

Abstract

Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) são compostos encontrados em áreas com ocorrência de derramamento do petróleo. Sendo considerados prioritários pela Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos (EPA), devido a capacidade de gerar danos ao meio ambiente e a saúde da população. Além de causar contaminação em solos, mangues e rios, demonstram alta resistência à degradação. Este trabalho concentrou-se no fenantreno, um HPA encontrado em derivados de petróleo formado pela combustão incompleta de materiais orgânicos. Além disso, é largamente estudado na literatura e serve de modelo para pesquisas de degradação de outros hidrocarbonetos. Nesse sentido, foram desenvolvidos e validados métodos analíticos, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), partindo de amostras de microcosmo de sedimentos provenientes do estuário rio Massangana, promovendo a extração, concentração, detecção e quantificação de fenantreno em baixas concentrações, a fim de aplicar os métodos em estudos de biorremediação. As condições cromatográficas ideais foram estabelecidas para determinação do fenantreno. Com uma composição de 80% acetonitrila e 20% água como fase móvel, foi obtido um pico simétrico e bem definido, com tempo de retenção de 6,2 minutos. O comprimento de onda de máxima absorção foi determinado em 250 nm. Para garantir a detecção de concentrações baixas, um volume de injeção de 50 μL foi utilizado. Mediante aos resultados, foi possível validar a metodologia de extração. O método cromatográfico demonstrou seletividade, ausência de interferências na detecção do fenantreno. A curva de calibração apresentou linearidade satisfatória, com um coeficiente de determinação de 0,9974. Os limites de detecção e quantificação calculados (0,034 mg/L e 0,105 mg/L) indicaram a sensibilidade do método. A precisão do método foi avaliada, apresentando coeficientes de variação abaixo de 10%. A exatidão foi avaliada através da recuperação, sendo o experimento 8 o mais eficiente, com uma recuperação de 88%. Com base nos resultados obtidos, pode-se concluir que os métodos adotados foram eficientes e podem ser empregados em estudos de biorremediação em microcosmo com sedimentos.