Validação de metodologia analítica para determinação do índice de peróxido em manteigas

Abstract

A manteiga, produto rico em gordura saturada de origem animal, possui uma enorme relevância no nicho de leite e derivados. É um produto que possui além da fração lipídica, vitaminas (A, B e D), sais minerais e uma pequena parcela de proteínas e lactose. É um alimento consumido no mundo todo e somente no Brasil, no ano de 2021, foi produzido um montante de 82 mil toneladas. Assim, no intuito de regulamentar a identidade e a qualidade dos produtos lácteos, o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), instituiu uma portaria para avaliar, dentre outros parâmetros, o índice de peróxido em manteigas. Esta análise tem por finalidade indicar o nível de oxidação do alimento e a presença desse composto orgânico, em valores acima de 1 miliequivalente (mEq) por quilograma (kg) de matéria gorda, constitui, nesse caso, uma fraude sanitária. Este trabalho tem por objetivo garantir a confiabilidade dos resultados do índice de peróxido em manteigas comerciais, emitidos pelo Laboratório Federal de Defesa Agropecuária em Pernambuco (LFDA-PE). A metodologia analítica para determinação do referido índice utiliza a titulometria indireta de oxirredução (iodometria), cujo procedimento é descrito nos métodos oficiais de análise da Association of Official Analytical Chemists (AOAC) sob o nº 965.33. Para garantia da qualidade dos resultados, a metodologia foi validada, conforme exigências do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO) e do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). Para tanto, foram estudados os parâmetros de validação analítica: precisão, limite de quantificação (LQ), faixa de trabalho (faixa de aplicação do método), além da estimativa de incerteza de medição. Os resultados de repetibilidade foram estudados em dois níveis de concentração e o de precisão intermediária em um terceiro nível. Estes dados foram dispostos em tabelas e avaliados a partir do coeficiente de variação (CV), utilizando como critério de aceitação um valor de CV ≤ 20%, preconizado pelo Manual de Garantia da Qualidade Analítica do MAPA. Para a estimativa de incerteza de medição, inicialmente, as fontes de incerteza foram identificadas e inseridas na ferramenta da qualidade diagrama de Ishikawa e posteriormente, calculadas e combinadas. Para a precisão em condições de repetibilidade foram obtidos: nível 1, CV = 9,69%; nível 2, CV = 7,55% e para a precisão intermediária, no nível 3, CV = 4,86%. O teste de Grubbs foi aplicado e resultou na ausência de outliers em todos os conjuntos de dados estudados. O LQ para o método foi de 0,55 e o valor máximo obtido foi de 11,47 mEq de O2.kg-1, sendo, portanto, a faixa de aplicação do método. Por fim, obteve-se uma estimativa de incerteza expandida de 0,36 mEq de O2.kg-1 para o valor de concentração de 0,59 mEq de O2.kg-1, estando de acordo com o critério de aceitação interno do laboratório.