Monitoramento em tempo real da produção de biodiesel utilizando um espectrômetro NIR ultracompacto e controle estatístico multivariado de processos

Abstract

A presente dissertação descreve duas abordagens que utilizam diferentes metodologias aplicadas ao monitoramento da produção de Biodiesel a partir da espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR), associada à quimiometria. Ambas as abordagens descrevem o monitoramento da reação de transesterificação do óleo de algodão refinado, por rota etílica e catálise alcalina, utilizando um espectrômetro NIR ultracompacto on-line para o processo em batelada. Na primeira abordagem foi construído um modelo de calibração multivariada PLS a partir dos dados espectrais para prever o teor de etil-ésteres em amostras provenientes da reação de transesterificação. O modelo foi construído a partir de misturas sintéticas obtidas em diferentes concentrações, constituídas por uma mistura quaternária de óleo, glicerina, biodiesel e etanol, e de amostras provenientes de reações em batelada. O modelo apresentou desempenho satisfatório com valor da raiz do erro médio quadrático de predição (RMSEP) de 1,51% m/m e coeficiente de determinação de predição (R 2 pred) de 0,98, com a vantagem de se trabalhar com um equipamento portátil, relativo baixo custo e de fácil transporte. A segunda abordagem descreve a utilização da espectroscopia NIR para construção de cartas de controle estatístico multivariado a fim de capturar alterações promovidas na temperatura e concentração do catalisador na produção de biodiesel. Nesta abordagem foi realizada uma avaliação quanto a dois métodos de modelagem de dados de processos em batelada conhecido como: NomikosMacGregor (NM) e Wold-Kettaneh-Friden-Holmberg (WKFH), em que o primeiro pôde ser avaliado na condição pós-batelada (após o término da batelada), e o segundo pôde ser avaliado tanto no modo pós-batelada quanto em tempo real. O conjunto de calibração foi construído com 8 bateladas obtidas sob condições normais de operação (NOC) e o conjunto de predição foi composto por 2 bateladas NOC, uma batelada com alteração temporária da temperatura e uma batelada com alteração da concentração de catalisador. As cartas de distância ao modelo (DModX) e T2 de Hotelling foram utilizadas para a avaliação dos modelos de controle estatístico multivariado, os quais apresentaram resultados semelhantes quanto à capacidade de detecção das falhas intencionalmente provocadas por simulação.