Metodologia cinética em fluxo não interrompido: determinação de dopamina em fármacos

Abstract

Um novo método cinético de análise por injeção em fluxo para a determinação de fármacos foi desenvolvido. Este método baseia-se na medida do sinal em posições equivalentes (em torno do máximo) do gradiente de concentração da amostra, sem a necessidade de interromper o fluxo transportador, requerendo um menor grau de automação. A estratégia de calibração do gradiente de concentração em Análise por Injeção em Fluxo foi utilizada. Um planejamento fatorial 24 foi realizado a fim de planejar as condições experimentais. Quatro variáveis do sistema (fatores) foram estudadas e os efeitos foram interpretados para seis respostas: sensibilidade, coeficiente de regressão linear, desvio padrão relativo dos resultados, magnitude da faixa dinâmica de concentração, limite de quantificação e tempo para medida. Para definir a melhor condição, as seis respostas foram consideradas, utilizando a função desejabilidade. Ao analisar as amostras de dopamina injetável, observou-se que estas apresentaram efeito de matriz. Fez-se, então, necessária a utilização do método de adição do analito, que foi implementado utilizando a estratégia de zonas coalescentes ( merging zones ) com posterior amostragem da zona dispersa ( zone sampling ). A condição ideal, definida pela função desejabilidade, foi mantida. Foram analisadas amostras de três diferentes fabricantes, apresentando um erro relativo médio de 3,3%, com relação ao método recomendado pela farmacopéia Americana. A estimativa do desvio padrão encontrado para quinze repetições foi de 0,0033 g L-1. Ainda, foi atingida uma freqüência analítica de 48 injeções por hora, bem maior que no método padrão (HPLC), em torno de 3 determinações por hora