Determinação de Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn em amostras de petróleo provenientes do derramamento no litoral de Pernambuco

Abstract

O petróleo é uma das principais fontes energéticas do mundo, composto majoritariamente por hidrocarbonetos variados. Os metais se fazem presente nesta mistura em menores concentrações. Acidentes com derramamento de óleo resultam em desastres ambientais que geram danos à fauna e à flora atingidos, assim como à comunidade que vive próximo às regiões atendidas. Um preparo de amostras adequado é fundamental para a detecção dos teores de tais elementos no óleo. O preparo de amostras por digestão ácida assistida por radiação micro-ondas têm sido uma excelente solução nesses casos, pois tal técnica prepara a amostra para inserção em outros instrumentos, como o ICP OES, com o qual é possível quantificar os elementos presentes nas amostras analisadas, o que possibilita avaliar o significado da concentração de analitos presente na amostra. Para aplicar com eficácia tais métodos, um planejamento experimental é muito importante, pois ele define o procedimento que cada amostra deve ser submetida. Conhecer o tamanho das partículas que compõem uma amostra também ajuda a identificar os fatores que podem ter interferido nos resultados obtidos. Os métodos aplicados devem ser devidamente validados para que os resultados se considerem confiáveis. Sendo assim, este trabalho visa avaliar o método de digestão do óleo coletado em regiões de derramamentos a fim de quantificar os níveis dos metais Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, V e Zn, presentes nas amostras. A melhor condição foi definida através de um planejamento de experimentos do tipo 2^3, os resultados foram avaliados visualmente e por superfície de resposta para a obtenção da melhor condição de digestão. A condição ótima estabelecida consistiu no uso de 50 mg de amostra, 5 mL de HNO3 concentrado e 3 mL de H2O2 30% (v/v). Aplicando esta condição em 16 amostras de óleo, observou-se que 14 amostras apresentaram indícios de digestão completa, o que mostra um bom desempenho da condição escolhida. Na determinação elementar, Cd, Cu e Pb não foram detectados em teores acima do LD, que foram de 5,14 mg/kg, 3,80 mg/kg e 7,48 mg/kg, respectivamente. Co foi encontrado em apenas três amostras, variando de 0,450 até 0,912 mg/kg e uma amostra para o Zn na concentração de 42,8 mg/kg. Já o Fe foi detectado em todas as amostras, variando de 214 a 11680 mg/kg. O teor de Ni variou de 3,02 a 38,3 mg/kg nas amostras encontradas. Já o Mn variou de 9,59 à 112 (± 1,04) mg/kg. Os testes de adição e recuperação verificaram a exatidão do método para a determinação dos metais estudados neste trabalho, o percentual de recuperação variou de 74,5 até 126 %.