Pontos quânticos de CdTe-CA sintetizados eletroquimicamente e via irradiação micro-ondas utilizados como sensores fluorescentes para determinação de resveratrol e glutamina

Abstract

Esta tese está subdividida em dois trabalhos envolvendo a síntese e aplicação de Quantum dots de CdTe recobertos com cisteamina (CA). O primeiro trabalho relata uma rota sintética simples de um único passo para a preparação de CdTe-CA assistida por irradiação de micro-ondas. Após as condições de síntese terem sido otimizadas, as melhores proporções foram obtidas com a razão molar Cd2+:Te2-:CA de 1:0,3:2, a 85 °C, tamanho de 2,62 nm, com FWHM de 35 nm e rendimento quântico de 27 %. Na presença de nanopartícula de ouro (AuNPs) na concentração de 0,04 μmol L-1, ocorreu a supressão da fluorescência das nanopartículas CdTe-CA, com diminuição de 41% do sinal. O sistema CdTe-CA/AuNPS, foi avaliado frente a analitos de interesse, nomeadamente, glutamina, histamina, captopril e Ca2+, as nanopartículas responderam apenas para a glutamina, com aumento das intensidades de fluorescência (enhance). A determinação de glutamina foi realizada adicionando as concentrações fixas de CdTe-CA (0,4 μmol L-1) e AuNPs (0,04 μmol L-1) seguido das concentrações crescentes de glutamina. A curva analítica foi linear na faixa de 0,0695 a 0,695 mmol L-1 (R2 = 0,9936) com limite de detecção de 0,064 mmol L-1. O trabalho seguinte reporta a síntese de CdTe-CA realizada em um processo eco-amigável de um potenciômetro, recorrendo à redução eletroquímica de pó de telúrio metálico em macroeletrodos de grafite. Após otimização, as nanopartículas de CdTe-CA foram utilizadas como dispositivo luminescente para determinação do resveratrol em amostras de vinho. Após otimização da síntese, a intensidade de fluorescência das nanopartículas preparadas variou linearmente com a concentração de resveratrol na faixa de 3,25 a 75 μg L-1 (R2 = 0,9984), com um limite de detecção de 0,97 μg L-1 e com desvio padrão relativo (RSD) menor que 3,7% (5,0 μg L-1 resveratrol, n = 10). O método foi aplicado com sucesso para a determinação do resveratrol em vinhos, as recuperações analíticas do resveratrol no vinho variaram entre 97,8% - 112,4%. O teste t de Student foi aplicado e não foi observada diferença estatisticamente significativa entre os dois métodos (HPLC e proposto), com um nível de confiança de 95% (ttabelado = 2,45 e tcalculado = 0,38).