Método sonoquímico para preparação de compósito de NP-Fe3O4/Alginato estabilizado em água e obtenção de carbonatos por ablação a laser em meio líquido

Abstract

Os resultados apresentados nesta dissertação foram divididos em duas partes. A primeira (Capítulo II) refere-se a metodologia de síntese em uma única etapa do compósito de nanopartículas de Fe₃O₄/Ácido Algínico assistido por ultrassom. Na segunda parte (Capítulo III) são apresentados os resultados referentes a metodologia de síntese de carbonatos por ablação a laser, assim como uma discussão sobre o mecanismo de formação destes carbonatos em meio líquido alcoólico. A síntese dos compósitos se deu por gotejamento controlado de uma solução de Sulfato Ferroso em uma solução básica (1,0 mol L⁻¹ de NaOH) contendo Ácido Algínico. Durante a adição do Sulfato Ferroso, foram aplicados pulsos ultrassônicos de frequência 20 kHz durante 1h, com pulsos de 1s ligado e 1s desligado. Após esta etapa, permaneceu-se aplicando os pulsos por mais 30 min. As fases cristalinas das partículas foram determinadas por difratometria de raios-X (DRX) como sendo referente a magnetita, também foi identificado a presença de traços de maghemita na estrutura. Os cálculos de Scherrer apresentaram resultados de tamanho de cristalito entre 8 e 27 nm. Os resultados de Magnetometria apresentaram magnetização em campo máximo (MMáx) entre 57 emu.g⁻¹ e 10 emu.g⁻¹. Como as partículas de 8 nm apresentaram-se estáveis em solução, foi possível determinar as relaxatividades r1 = 4,39 s⁻¹ .mM⁻¹ e r2 = 63,3 s⁻¹.mM⁻¹ sendo possível sugerir estas partículas como excelentes agentes de contraste para Ressonância Magnética por Imagem (MRI). Os resultados Termogravimétricos (TGA) mostram que as partículas sintetizadas em diferentes concentrações de ácido algínico têm maior teor de polímero em sua constituição final para maiores concentrações deste ácido na síntese. Os experimentos de síntese de carbonatos por ablação a laser foram realizados ablando alvos de Pb, Zn, Mg, Cu, Al, ZnO, PbO, Bi₂O₃, La₂O₃, CuO em meio líquido de etanol durante 10 min. As soluções resultantes foram deixadas para evaporar em atmosfera ambiente. Experimentos com atmosfera de Argônio foram conduzidos com as soluções resultantes da ablação do chumbo metálico. Os materiais foram caracterizados por espectroscopia ultravioleta e visível, espectroscopia FTIR, difratometria de raios-X. Com os resultados obtidos foi possível sugerir um mecanismo para a formação de carbonatos pela metodologia da ablação a laser. Os experimentos sugerem que a formação de carbonatos por este método é decorrente da absorção de CO₂ atmosférico por um mecanismo que leva em conta a presença de uma base forte do etanol, formada durante a ablação dos alvos sólidos. Algumas modificações foram feitas no ambiente líquido, adicionando nitrato de alumínio, o que ocasionou a completa mudança no material obtido. A adição do nitrato na solução de etanol levou a formação de cerâmicas do tipo hidróxido duplo lamelar (LDH).